Servicestelle Röntgenbeugung

Aufgaben und Ziele der Servicestelle

Die Servicestelle Röntgenbeugung bietet einkristall- und pulverdiffraktometrische Untersuchungen als zentralen Service an. Sie beteiligt sich an Forschung und Lehre in der Fachrichtung Chemie und angrenzenden Fachgebieten und stellt die notwendigen Datenbanken und Programme zur Auswertung und Darstellung der Ergebnisse bereit.

Publikationen unter Mitarbeit der Servicestelle Röntgenbeugung.

- Einkristalldiffraktometrie
  
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- Pulverdiffraktometrie
  
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► Einkristalldiffraktometrie

Mitarbeiter Servicestelle - Einkristalldiffraktometrie

Dr. Bernd Morgenstern
Campus C4.1
Raum 3.01
Tel.: ++49/ 681/ 302-64073
E-Mail

Die bisher schon gelebte Praxis, die Möglichkeiten der Einkristallstrukturanalyse allen Interessenten auch außerhalb der Anorganischen Chemie zugänglich zu machen, wird hiermit als zentraler Service angeboten.

Die Methode ermöglicht die Strukturaufklärung, also die Bestimmung der Anordnung und Bindung von Atomen in einem kristallinen Festkörper. Hierzu wird das Beugungsbild des Kristalls aufgezeichnet und daraus durch Fouriersynthese die Elektronenverteilung im Kristallraum und somit die Atomanordnung berechnet.

Die Einkristallstrukturanalyse ist die Methode den Strukturbeweis einer Verbindung zu erbringen. Voraussetzung ist allerdings ein geeigneter Einkristall.

Möglichkeiten

Der Service reicht von der Auswahl eines geeigneten Kristalls über die Messung des Datensatzes bis hin zur Auswertung der Daten und Darstellung des Ergebnisses als Zeichnung und Tabellen.

Es stehen drei Diffraktometer zur Verfügung. Ein älteres X8 ApexII (Bruker) mit CCD Detektor und die beiden neuen D8 Venture (Bruker) und Synergy-S (Rigaku) mit deutlich intensiveren Mikrofokus-Quellen für Mo- und Cu-Strahlung. Durch diese Effizienzsteigerung der Strahlung und die neue Detektortechnologie ist eine schnellere Datenerfassung und auch die Bearbeitung noch wesentlich kleinerer Kristalle möglich. Da nun standardmäßig mit Cu-Strahlung (D8 Venture) gemessen werden kann, ist die Bestimmung der "absoluten Konfiguration" enantiomerenreiner organischer Verbindungen im Einzelfall gegeben. Beide Geräte sind mit einer Anlage zur Kühlung der Kristalle während der Messung bis 100 K ausgestattet.
Die Güte des Datensatzes und der damit verbundenen Strukturlösung wird jedoch nicht maßgeblich durch das Gerät, sondern durch die Qualität des Kristalls beeinflusst. Die Mühe beim Kristallisieren wird im Ergebnis belohnt. Durch die Detektortechnologie der drei Geräte ist die Toleranz gegenüber schlechteren Kristallen größer als bei Geräten älterer Bauart. Daher kann auch eine Strukturbestimmung mit mäßig guten Datensätzen gelingen. Allerdings sind die Ergebnisse dann meist nicht publikationsfähig.

Die vorhandene Cambridge Strukturdatenbank erlaubt den Vergleich der erhaltenen mit bereits publizierten Einkristallstrukturen und ermöglicht statistische Auswertung von Datenbankeinträgen.

Die Strukturbestimmung von Biomolekülen (Proteinkristallographie) ist in der Servicestelle nicht möglich.

► Pulverdiffraktometrie

Mitarbeiter Servicestelle - Pulverdiffraktometrie

PD Dr. Oliver Janka
Campus C4.1
Raum 4.01
Tel.: ++49/ 681/ 302-70665
E-Mail

Mit Hilfe der Röntgenpulverdiffraktometrie können (in der Regel) kristalline Proben zerstörungsfrei untersucht werden. Dabei lassen sich Aussagen über Reinheit bzw. die Zusammensetzung der Probe (Phasenanalytik) treffen, sowie die Gitterparameter der vorhandenen Phasen verfeinern. Besteht eine Probe aus mehreren Substanzen oder Phasen, kann außerdem deren jeweiliger Anteil mit Hilfe einer Rietveld-Verfeinerung ermittelt werden. Abgesehen von der Phasenanalyse erlaubt diese Methode bei bekannter Zusammensetzung Aussagen zur Realstruktur wie beispielsweise Kristallitgröße oder Textur zu treffen. Außerdem können neben den Gitterparametern auch Atompositionen und Temperaturfaktoren für die Struktur extrahiert werden, wenn Grundzüge der Kristallstruktur bekannt sind. Temperaturabhängige Messungen erlauben schließlich Aussagen über das Verhalten der Probe bei verschiedenen Temperaturen, damit lassen sich Phasenübergängen besser verstehen.

Messungen

Der Service reicht von der Beratung bezüglich der benötigten Messung über deren Durchführung (inkl. Probenvorbereitung) bis hin zu einer vollständigen Auswertung der Messdaten. Bei absehbaren erhöhten Nutzungsaufkommen ist ebenfalls die Schulung für eigenständiges Messen möglich.

Infrastruktur

Es stehen aktuell zwei Pulverdiffraktometer, alle momentan mit einer Cu-Röhre ausgerüstet, zur Verfügung. Neben dem Bruker D8 ADVANCE Diffraktometer, welches hauptsächlich für Auftragsmessungen zur Verfügung steht, können weiterhin Proben auf einem PANalytical X‘Pert Pro Geräten gemessen werden. Dieses kann mit einer Hochtemperaturkammer der Firma mri (Temperaturbereich 300-1273 K) ausgestattet werden.
Empfindliche Proben können entweder mit Hilfe eines "Doms" oder durch einschmelzen in eine Kapillare vor Atmosphärilien geschützt werden.

Für das Bruker D8 stehen außerdem zahlreiche "non-ambient" Optionen zu Verfügung:

Anton Paar Anton Paar Hochtemperaturkammer HTK1200N (300-1473 K, 1 bar)
Anton Paar Reaktionskammer XRK900 (300-1173 K, 10 bar); Messungen unter Einwirkung verschiedener Gase (Ar, N₂, O₂) auch bei erhöhtem Druck (bis 10 bar) oder im dynamischen Vakuum möglich
Anton Paar Tieftemperaturkammer TTK600 (110-873 K, im Vakuum)

Bruker D8 ADVANCE Diffraktometer (Cu-Strahlung)

Bragg-Brentano Geometrie, Messbereich 2θ ca. 3,5-150°
Cu-Strahlung (40 kV, 40 mA)
Detektor: Lynxeye 1D
Primärseitig: variable Divergenzblende, Ni-Filter, Sollerblende
Sekundärseitig: variable Divergenzblende möglich, Sollerblende
Probenwechsler (6 Racks à 15 Proben)
Weiteres Zubehör: Anton Paar Hochtemperaturkammer HTK1200N (300-1473 K, 1 bar), Anton Paar Reaktionskammer XRK900 (300-1173 K, 10 bar), Anton Paar Tieftemperaturkammer TTK600 (110-873 K, im Vakuum), Kapillarprobenträger

PANalytical X‘Pert Pro-MPD

Bragg-Brentano Geometrie, Messbereich 2θ ca. 5-150°
Cu-Strahlung (40 kV, 40 mA)
Detektor PIXcel^1D
Primärseitig: Sollerblende (horizontal, 0,02 o. 0,04 rad), variable Divergenzblende
Sekundärseitig: Sollerblende (horizontal, 0,02 o. 0,04 rad), variable Streustrahlblende
Weiteres Zubehör: Anton Paar Hochtemperaturkammer HTK1200N (300-1473 K, 1 bar) – nicht angeschlossen

Nutzerordnung der Servicestelle, Antragsformulare & Ablauf

Nutzerordnung

Für alle Messungen die in der Servicestelle Röntgenbeugung durchgeführt werden gilt ab dem 01.02.2021 die neue Nutzerordnung.
Diese kann hier heruntergeladen (Fassung vom 01.12.2023) werden.

Messantragsformular

Ab dem 01.02.2021 muss für Messungen ein Messantragsformular ausgefüllt und mit den Proben abgegeben werden.
Formular Einkristalldiffraktometrie
Formular Pulverdiffraktometrie

Ablauf der Messung

Die Proben werden möglichst nach der Reihenfolge ihres Eingangs abgearbeitet. Über den konkreten Ablauf entscheidet allerdings die Expertise des Operators. Bitte vorher per E-Mail die messtechnischen Bedingungen klären.
Einkristalldiffraktometrie: scxrd(at)uni-saarland.de
Pulverdiffraktometrie: pxrd(at)uni-saarland.de
Terminbuchung für Messzeit (nur für eingewiesene Nutzer)

Probenabgabe

Einkristalldiffraktometrie:
Die Proben können im Gebäude C4.1, Raum 3.01 abgegeben werden. Bitte vorher kurz anrufen und Messantrag vollständig ausgefüllt mitbringen.
Da nur ein kleiner Einkristall benötigt wird, ist die Probenmenge normalerweise gering. Es sollte aber eine größere Menge an Kristallen zur Auswahl verfügbar sein, da die Qualität des Kristalls direkt proportional zum Ergebnis ist. Nicht benötigtes Material wird wieder zurückgegeben.
Es ist vorteilhaft die Kristalle in der Lösung zu belassen. Also nur soweit einengen, bis sich Kristalle bilden und dann gut verschlossen abgeben. Oft werden Lösungsmittelmoleküle mit in das Gitter eingebaut, die aufgrund ihrer schwachen Anbindung leicht entweichen, was dann zum Zerfall der Kristalle führt. Außerdem kann es durch Verunreinigungen, die noch in der Lösung sind, nach dem völligen Entfernen des Solvents, zu Verklebungen der Kristalle mit der Gefäßwand kommen. Diese können in Folge dessen nicht mehr unzerstört entnommen werden. Die Größe des Gefäßes sollte zu der Probenmenge in einem einigermaßen rationalen Verhältnis stehen. Es macht keine Freude, aus einem großen Kolben einige winzige Kristalle, die dann noch fast unerreichbar seitlich an der Wand sitzen, herauszufischen.
Für luft- und feuchtigkeitsempfindliche Substanzen gibt es spezielle Verfahren. Das Vorgehen wird im Einzelfall abgesprochen.

Pulverdiffraktometrie:
Die Proben können im Gebäude C4.1, Raum 4.01 abgegeben werden. Bitte vorher einen Termin vereinbaren und den Messantrag vollständig ausgefüllt mitbringen.
Die benötigte Probenmenge hängt von der Substanzklasse und dem gewünschten Messverfahren ab. Details hierzu werden im Vorgespräch geklärt.
Für luft- und feuchtigkeitsempfindliche Substanzen gibt es spezielle Verfahren. Auch hier wird das Vorgehen im Einzelfall abgesprochen.

Verwendung der Daten

Im Fall von Fachpublikationen sind die Beiträge der Servicestelle den wissenschaftlichen Gepflogenheiten entsprechend zu berücksichtigen. Alle Manuskripte die Röntgenpulverdaten enthalten, welche in der Servicestelle gemessen wurden, müssen zur Überprüfung vorgelegt werden. So können sachliche Fehler im Zusammenhang mit der Darstellung der Daten vermieden werden. Abbildungen sowie eine kristallographische Zusammenfassung (cif-Datei - Crystallographic Information File) werden zu Verfügung gestellt.
Erfolgte Publikationen oder Patente, die auf Ergebnissen der erbrachten Serviceleistungen basieren, müssen den Verantwortlichen der Servicestelle mitgeteilt werden.

Textbausteine für die Pulverdiffraktometrie - PDF - docx

In den Acknowledgements sind außerdem die DFG-Fördertitel zu erwähnen:

INST 256/349-1 - Bruker D8 Advance Pulverdiffraktometer
INST 256/506-1 - Bruker D8 Venture Einkristalldiffraktometer
INST 256/582-1 - Rigaku Synergy-S Einkristalldiffraktometer

► Weitere Informationen und Services

Lehrveranstaltungen an der Universität des Saarlandes

Folgende Lehrveranstaltungen befassen sich mit der Röntgendiffraktion:

Festkörperchemie und Strukturchemie (AC05), Wintersemester, Dozenten: Prof. Kickelbick und PD Dr. Janka
Strukturchemie und Kristallographie (AC10), Wintersemester, Dozenten: Prof. Kickelbick und PD Dr. Janka
Praktikum Kristallographie und Strukturchemie (ACK), Wintersemester, Dozenten: PD Dr. Janka

Datenbanken und Programme

Der Servicestelle Röntgenbeugung steht der Zugang zur CSD (The Cambridge Structural Database) und zur Pearson Datenbank zur Verfügung. Dort werden Strukturdaten organischer und metallorganischer Verbindungen oder Metallkomplexe bzw. anorganische (Festkörper-)strukturdaten hinterlegt. Es steht außerdem eine Pulverdatenbank (PDF-2) zur Verfügung.
Für die professionelle Darstellung der Bilder und strukturelle Untersuchungen gibt es Zugang zu den kristallographischen Programmen Diamond, Mercury und Platon.

Publikationen mit Beteiligung der Servicestelle

2024

104	M. Veith, T. Kirs, B. Morgenstern, V. Huch: Structural Studies of Piperidino-Alanes with Halide, Amide and Hydride as further Ligands at Aluminum Zeitschrist für anorganische und allgemeine Chemie, 2024, 650, e2024000090 DOI: 10.1002/zaac.202400090
103	F. Dankert, J. Messelberger, U. Authesserre, A. Swain, D. Scheschkewitz, B. Morgenstern, D. Munz: A Lead(II) Substituted Triplet Carbene J. Am. Chem. Soc. 2024, 146, 29630−29636. doi:org/10.1021/jacs.4c10205
102	E. C. J. Gießelmann, S. Engel, S. Pohl, M. Briesenick, L. P. Rüthing, C. Kloos, A. Koldemir, L. Schumacher, J. Wiethölter, J. Schmedt auf der Günne, G. Kickelbick, O. Janka: Rapid synthesis of a green emitting phosphor by sulfidation of intermetallic EuAl₂ and its use in a hybrid material Chem. Mater. 2024, accepted.
101	A. Michaely, C. Luckas, R. Haberkorn, G. Kickelbick: Highly Exothermic and Fast Mechanochemical Redox and Intercalation Reactions of V₂O₅ with Sodium Hydride. Inorg. Chem. 2024, 63, 8099-8108. [DOI: 10.1021/acs.inorgchem.4c00200]
100	C. Odenwald, L. Niedner, R. Haberkorn, T. Sauerwald, O. Brieger, M. Nadig, G. Kickelbick: Continuous Microreactor-Based Synthesis of SnO₂ Nanoparticles for Sensor Applications Z. Anorg. Allg. Chem. 2024, e202400145. [DOI: 10.1002/zaac.202400145]
99	E. C. J. Gießelmann, G. Kickelbick, O. Janka: Changing the reaction pathway of the CaAl₂ oxidation using ball milling Dalton Trans. 2024, accepted.
98	A.-L. Thömmes, T. Büttner, B. Morgenstern, O. Janka, G. Kickelbick, B.-J. Niebuur, T. Kraus, M. Gallei, D. Scheschkewitz: Near-infinite-chain polymers with Ge=Ge double bonds Angew. Chem. Int. Ed. 2024, e202415103. [DOI: 10.1002/anie.202415103]
97	M. A. Mohamed, O. Janka, S. Harling, G. Kickelbick: Precursor-Based Syntheses of Mo(C,N,O)_x, Molybdenum Carbide, Nitride and Oxide Applying a Microjet Reactor Solids 2024, 5, 443-459. [DOI: 10.3390/solids5030030]
96	J. A. Baldauf, J. Kösters, O. Janka, R. Pöttgen: Ta₁₁Pt₄ - A new coloring variant of the sigma-phase Z. Kristallogr. 2024, ahead of print. [DOI: 10.1515/zkri-2024-0094]
95	T. Rittner, J. Kim, A. Haben, R. Kautenburger, O. Janka, J. Kim, M. Gallei: One-pot Functionalization for the Preparation of Cobaltocene-Modified Redox-Responsive Porous Microparticles Chem. Eur. J. 2024, 30, e202402338. [DOI: 10.1002/chem.202402338]
94	S. Heinz, L. Gemmer, O. Janka, M. Gallei: Ferrocene-Modified Polyacrylonitrile-Containing Block Copolymers as Preceramic Materials polymers 2024, 16, 2142. [DOI: 10.3390/polym16152142]
93	F. Eustermann, F. Stegemann, O. Janka: Synthesis, Physical, and Magnetocaloric Properties of MgZn₂‑Type Gd₂Al₃Rh Inorg. Chem. 2024, 63, 14086–14092. [DOI: 10.1021/acs.inorgchem.4c01887]
92	S. Engel, M. Koch, O. Janka: Nominal CaAl₂Pt₂ and Ca₂Al₃Pt – two new intermetallic compounds in the ternary system Ca–Al–Pt Z. Anorg. Allg. Chem. 2024, 650, e202400094. [DOI: 10.1002/zaac.202400094]
91	M. Radzieowski, E. C. J. Gießelmann, S. Engel, O. Janka: Structure, Physical and ²⁷Al NMR Spectroscopic Properties of the Missing Members of the Equiatomic REAlRh (RE = Sm, Tb, Dy, Er, and Lu) series Z. Naturforsch. 2024, 79b, 459-467. [DOI: 10.1515/znb-2024-0053]
90	S. Engel, E. C. J. Gießelmann, L. Schumacher, Y. Zhang, F. Müller, O. Janka: Synthesis, Magnetic and NMR spectroscopic properties of the MAl₅Pt₃ series (M = Ca, Y, La-Nd, Sm-Er) Dalton Trans. 2024, 53, 12176-12188. [DOI: 10.1039/d4dt01296h]
89	M. Fries. F. Schäfer, O. Janka. J. Schmauch, A. Jung: Influence of Heat Treatment on Microstructure Evolution and Yield Surfaces of Ni/PU Hybrid Foams Adv. Eng. Mater. 2024, 2400235. [DOI: 10.1002/adem.202400235]
88	K. Renner, F. Eustermann, O. Niehaus, O. Janka: Magnetic properties of the solid solutions CePt_1–_xAu_xAl (x = 0.1–0.9) Z. Naturforsch. 2024, 79b, 453-458. [DOI: 10.1515/znb-2024-0040]
87	S. Engel, O. Janka: New rare earth representatives adopting the Ce₂Al₁₆Pt₉-type structure Z. Naturforsch. 2024, 79b, accepted. [DOI: 10.1515/znb-2024-0022]
86	M. Ivanova, J. Zaharieva, M. Tsvetkov, V. Lozanova, B. Morgenstern, R. Lyapchev: 8-(2-Methoxyphenyl)-6-methyl-2-(1-methyl-1H-benzo[d]imidazol2-yl)quinolin Molbank, 2024, 2024, M1874.
85	M. Hunsicker, J. Krebs, M. Zimmer, B. Morgenstern, V. Huch, D. Scheschkewitz: Synthesis and Ligand Properties of Silsesquioxane-Caged Phosphite T7Ph7P Zeitschrift für Anorganische und Allgemeine Chemie, 2024, 650, e202400068 doi.org/10.1002/zaac.202400068
84	J. A. König, B. Morgenstern, J. Jauch: The Total Synthesis of Hyperfirin via a Cyclooctadiene Strategy Organic Letters, 2024, doi.org/10.1021/acs.orglett.4c01836
83	S. R. Lee, M. Dayras, J. Fricke, H. Guo, S. Balluff, F. Schalk, J. S. Yu, S. Y. Jeong, B. Morgenstern, B. Slippers, C. Beemelmanns, K. H. Kim: Molecular networking and computational NMR analyses uncover six polyketideterpene hybrids from termite-associated Xylaria isolates Communications Chemistry, 2024, 7, 129 doi.org/10.1038/s42004-024-01210-6
82	D. Elenkova, Y. Dimitrova, M. Tsvetkov , B. Morgenstern, M. Milanova, D. Todorovsky, J. Zaharieva: Investigation of the Sensing Properties of Lanthanoid Metal–Organic Frameworks (Ln-MOFs) with Terephthalic Acid Molecules, 2024, 29, 3713 doi.org/10.3390/molecules29153713
81	B. Borrisow, M. Tsvetkov, T. Zahariev, D. Elenkova, B. Morgenstern, D. Dimov, R. Kukeva, N. Trendafilova, I. Georgieva: Effect of Pyrrolidinedithiocarbamate Ligand on the Luminescence Properties of Heteroligand Samarium and Europium Complexes: Experimental and Theoretical Study Inorganic Chemistry, 2024, doi.org/10.1021/acs.inorgchem.4c00134
80	K. Breitwieser, M. Bevilacqua, S. Mullassery, F. Dankert, B. Morgenstern, S. Grandthyll, F. Müller, A. Biffis, C. Hering-Junghans, D. Munz: Pd₈(PDip)₆: Cubic, Unsuturated, Zerovalent: Advanced Science, 2024, 2400699. doi.org/10.1002/advs.202400699
79	M. Tsvetkov, D. Elenkova, M. Kolarski, R. Lyapchev, B. Morgenstern, V. Videva, J. Zaharieva, M. Milanova: Synthesis, crystal structure and luminescence properties of two novel Tb(III) complexes with 1,10-phenanthroline derivatives as ligands: Journal of Molecular Structure, 2024, 1314, 13876 doi.org/10.1016/j.molstruc.2024.138768
78	W. Hofer, F. Deschner, G. Jézéquel, L. P. de Carvalho, N. Abdel-Wadood, L. Pätzold, S. Bernecker, B. Morgenstern, A. M. Kany, M. Große, M. Stadler, M. Bischoff, A. K. H. Hirsch, J. Held, J. Herrmann, R. Müller: Functionalization of Chlorotonils: Dehalogenil as Promising Lead Compound for In Vivo Application Angewandte Chemie, Int. Ed. 2024, 63, e202319765. https://doi.org/10.1002/anie.202319765
77	I.-A. Bischoff, S. Danés, P. Thoni, D. M. Andrada, C. Müller, J. Lambert, B. Morgenstern, M. Zimmer, A. Schäfer: A lithium–aluminium heterobimetallic dimetallocene Nat. Chem. 2024, accepted. DOI: 10.1038/s41557-024-01531-y
76	E. C. J. Gießelmann, S. Engel, J. Baldauf, J. Kösterns, S. F. Matar, G. Kickelbick, O. Janka: Searching for Laves Phase Superstructures: Structural and ²⁷Al NMR spectroscopic investigations in the Hf-V-Al System Inorg. Chem. 2024, accepted. DOI: 10.1021/acs.inorgchem.4c00391
75	L. Giarrana, M. Zimmer, B. Morgenstern, D. Scheschkewitz: Tetrylene-Functionalized Si₇-Siliconoids Inorganic Chem. 2024, ahead of print doi: 10.1021/acs.inorgchem.4c00474
74	D. Schmitt, O. Janka, R. Leiner, G. Kickelbick, M. Gallei: Preparation of preceramic ferrocene-modified microparticles for the development of uniform porous iron oxide particles and their sustainable recycling Mater. Adv. 2024, 5, 3037-3050. DOI: 10.1039/D3MA01131C
73	L. Niedner, G. Kickelbick Amphiphilic titania Janus nanoparticles containing ionic groups prepared in oil-water Pickering emulsion Nanoscale 2024, 16, 7396-7408. DOI: 10.1039/D3NR04907H
72	E. C. J. Giesselmann, S. Engel, J. G. Volpini, H. Huppertz, G. Kickelbick, O. Janka: Mechanistic studies on the formation of ternary oxides by thermal oxidation of the cubic laves phase CaAl2 Inorg. Chem. Front. 2024, 11, 286-297. 10.1039/D3QI01604H
71	S. Engel, L. Schumacher, O. Janka: Modifying the valence phase transition in Eu₂Al₁₅Pt₆ via the solid solutions Eu₂Al₁₅(Pt_1–_xT_x)₆ (T = Pd, Ir, Au; x = 1) Z. Naturforsch. B 2024, 79b, 21-27. DOI: 10.1515/znb-2023-0072

2023

70	S. Pohl, G. Kickelbick: Influence of alkyl groups on the formation of softenable polysilsesquioxanes J Sol-Gel Sci Technol. 2023, 107, 329–346. DOI: 10.1007/s10971-023-06126-6
69	B. Oberhausen, A. Plohl, B.-J. Niebuur, S. Diebels, A. Jung, T. Kraus, G. Kickelbick Self-Healing Iron Oxide Polyelectrolyte Nanocomposites: Influence of Particle Agglomeration and Water on Mechanical Properties Nanomaterials, 2023, 13, 2983. DOI: 10.3390/nano13232983
68	Y. Curto, M. Koch, G. Kickelbick: Chemical and Structural Comparison of Different Commercial Food Supplement Silicon Uptake Solids 2023, 4, 1-21. DOI: 10.3390/solids4010001
67	M. Hunsicker, Ankur, B. Morgenstern, M. Zimmer, D. Scheschkewitz: Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane D_3h-(RSiO_1.5)₁₄ Chem. Eur. J. 2024, e202303640. DOI: 10.1002/chem.202303640
66	J.-F. Kannengießer, B. Morgenstern, O. Janka, G. Kickelbick: Oligo-Condensation Reactions of Silanediols with Conservation of Solid-State-Structural Features Chem. Eur. J. 2023, e202303343. DOI: 10.1002/chem.202303343
65	I.-A. Bischoff, B. Morgenstern, M. Zimmer, A. Koldemir, R. Pöttgen, A. Schäfer: Bis(tetrelocenes) - fusing tetrelocenes into close proximity Dalton Trans. 2023, 52, 17928. DOI: 10.1039/D3DT02664G
64	P. Grewelinger, T. Wiesmeier, C. Präsang, B. Morgenstern, D. Scheschkewitz: Diboriranide σ-Complexes of d- and p-Block Metals Angew. Chem. Int. Ed. 2023, 62, e202308678. DOI: 10.1002/anie.202308678
63	D. Rauber, F. Philippi, D. Schröder, B. Morgenstern, A. J. P. White, M. Jochum, T. Welton, C. W. M.Kay: Room temperature ionic liquids with two symmetric ions Chem. Sci. 2023, 14, 10340-10346. DOI: 10.1002/chem.202301273
62	F. Hartmann, M. Bitsch, B.-J. Niebuur, M. Koch, T. Kraus, C. Dietz, R. W. Stark, C. R. Everett, P. Müller-Buschbaum, O. Janka, M. Gallei: Self-Assembly of Polymer-Modified FePt Magnetic Nanoparticles and Block Copolymers materials 2023, 16, 5503. DOI: 10.3390/ma16165503
61	M. A. Mohamed, S. Arnold, O. Janka, A. Quade, J. Schmauch, V. Presser, G. Kickelbick: Continuous wet chemical synthesis of Mo(C,N,O)_x as anode materials for Li-ion batteries J. Mater. Chem. A 2023, 11, 19936-19954. DOI: 10.1039/d3ta03340f
60	T. Büttner, O. Janka, V. Huch, D. Dhara, A. Jana, D. Scheschkewitz: Single-Source Precursors for the Chemical Vapor Deposition of Iron Germanides Eur. J. Inorg. Chem. 2023, 26, e202300433 DOI: 10.1002/ejic.202300433
59	A. Feuerstein, B. Boßmann, T. Rittner, R. Leiner, O. Janka, M. Gallei, A. Schäfer: Polycobaltoceniumylmethylene – A Water-Soluble Polyelectrolyte Prepared by Ring-Opening Transmetalation Polymerization ACS Macro Lett. 2023, 12, 1019-1024. DOI: 10.1021/acsmacrolett.3c00336
58	E. C. J. Gießelmann, S. Engel, Israa El Saudi, L. Schumacher, M. Radzieowski, J. M. Gerdes, O. Janka: On the RE₂TiAl₃ (RE = Y, Gd–Tm, Lu) series – the first aluminum representatives of the rhombohedral Mg₂Ni₃Si type structure Solids 2023, 4, 166-180. DOI: 10.3390/solids4030011
57	E. C. J. Gießelmann, M. Radzieowski, S. F. Matar, O. Janka: Formation of the Sub-Oxide Sc₄Au₂O_1–x and Drastically Negative ²⁷Al NMR Shift in Sc₂Al Inorg. Chem. 2023, 62, 9602-9617. DOI: 10.1021/acs.inorgchem.3c01097
56	E. C. J. Gießelmann, S. Engel, W. Kostusiak, Y. Zhang, P. Herbeck-Engel, G. Kickelbick, O. Janka: Raman and NMR Spectroscopic and Theoretical Investigations of the Cubic Laves-Phases REAl₂ (RE = Sc, Y, La, Yb, Lu) Dalton Trans. 2023, 52, 3391-3402. DOI: 10.1039/D3DT00141E
55	A. Michaely, O. Janka, E. C. J. Gießelmann, R. Haberkorn, H. T. A. Wiedemann, C. W. M. Kay, G. Kickelbick: Black Titania and Niobia within Ten Minutes – Mechanochemical Reduction of Metal Oxides with Alkali Metal Hydrides Chem. Eur. J. 2023, 29, e202300223. DOI: 10.1002/chem.202300223
54	S. Engel, E. C. J. Gießelmann, L. E. Schank, G. Heymann, K. Brix, R. Kautenburger, H. P. Beck, O. Janka: Theoretical and ²⁷Al NMR Spectroscopic Investigations of Binary Intermetallic Alkaline-Earth Aluminides Inorg. Chem. 2023, 62, 4260–4271. DOI: 10.1021/acs.inorgchem.2c04391
53	S. Engel, N. Zaremba, R. S. Touzani, O. Janka: Eu₄Al₁₃Pt₉ – A Coloring Variant of the Ho₄Ir₁₃Ge₉ Type Structure Z. Naturforsch. 2023, 78b, 147-156. DOI: 10.1515/znb-2023-0300
52	Y. Gao, J. Birkelbach, C. Fu, J. Herrmann, H. Irschik, B. Morgenstern, K. Hirschfelder, R. Li, Y. Zhang, R. Jansen, R. Müller: *The Disorazole Z Family of Highly Potent Anticancer Natural Products from Sorangium cellulosum: Structure, Bioactivity, Biosynthesis, and Heterologous Expression* Microbiology Spectrum. 2023, 11, e00730-23. DOI: 10.1128/spectrum.00730-23
51	N. Marigo, B. Morgenstern, A. Biffis, D. Munz: (CAAC)Pd(py) Catalysts Disproportionate to Pd(CAAD)₂ Organometallics. 2023, 42, 1567-1572. DOI: 10.1021/acs.organomet.3c00150
50	M. Mohamed, J. Lambert, L. Wirtz, B. Morgenstern, A. Schäfer: Aminosililyl-substituted cyclopentadienyl complexes of alkali metals Z. Naturforsch. 2023, 78B, 147-156. DOI: 10.1515/znb-2023-0012
49	A.-L. Thömmes, B. Morgenstern, M. Zimmer, D. M. Andrada, D. Scheschkewitz: σ,π-Conjugated Bis(germylene) Adducts with NHC and CAACs Chem. Eur. J. 2023, 29. e202301273. DOI: 10.1002/chem.202301273
48	J. Romanova, R. Lyapchev, M. Kolarski, M. Tsvetkov, D. Elenkova, B. Morgenstern, J. Zaharieva: Molecular Design of Luminescent Complexes of Eu(III): What Can We Learn from the Ligands. Molecules. 2023, 28, 4113. DOI: 10.3390/molecules28104113
47	C. Müller, J. Schu, B. Morgenstern, M. Zimmer, M. Schmidtmann, A. Schäfer: Phosphanyl-substituted tin half-sandwich complexes RSC Adv. 2023, 13, 10249-10253. DOI: 10.1039/D3RA01384G
46	D. Mandal, T. I. Demirer, T. Sergeieva, B. Morgenstern, H. T. A. Wiedemann, C. W. M. Kay, D. M. Andrada: Evidence of AlII Radical Addition to Benzene Angew. Chem. Int. Ed. 2023, 62, e202217184. DOI: 10.1002/anie.202217184
45	T. Imagawa, L. Giarrana, D. M. Andrada, B. Morgenstern, M. Nakamoto, D. Scheschkewitz: Stable Silapyramidanes J. Am. Chem. Soc. 2023, 145, 4757-4764. DOI: 10.1021/jacs.2c13530
44	D. Rauber, F. Philippi, J. Becker, J. Zapp, B. Morgenstern, B. Kuttich, T. Kraus, R. Hempelmann, P. Hunt, T. Welton, W. M. Kay: Anion and ether group influence in protic guanidinium ionic liquids Phys. Chem. Chem. Phys. 2023, 25, 6436-6453. DOI: 10.1039/D2CP05724G

2022

43	M. A. Mohamed, S. Arnold, O. Janka, A. Quade, V. Presser, G. Kickelbick: Self-activation of Inorganic-Organic Hybrids derived via Continuous Synthesis of Polyoxomolybdate and para-Phenylenediamine enables very High Lithium-Ion Storage Capacity ChemSusChem 2022, 16, e202202213. DOI: 10.1002/cssc.202202213
42	N. Zaremba, V. Pavlyuk, F. Stegemann, V. Hlukhyy, S. Engel, S. Klenner, R. Pöttgen, O. Janka: MAl₄Ir₂ (M = Ca, Sr, Eu) – Superstructures of the KAu₄In₂ type Monatsh. Chem. 2022, 154, 43–52. DOI: 10.1007/s00706-022-03005-8
41	H. Hübner, B.-J. Niebuur, O. Janka, L. Gemmer, M. Koch, T. Kraus, G. Kickelbick, B. Stühn, M. Gallei: Crystalline Carbosilane-Based Block Copolymers: Synthesis by Anionic Polymerization and Morphology Evaluation in the Bulk State Macromol. Chem. Phys. 2022, 225, 2200178. DOI: 10.1002/macp.202200178
40	I.-A. Bischoff, R. S. Meme, M. S. Bhatti, B. Morgenstern, A. Schäfer: Bis(indenyl)tetrelocenophanes: Introducing ansa-Indenyl Ligand Systems to the p-Block Organometallics. 2022, 41, 3781-3787. DOI: 10.1021/acs.organomet.2c00511
39	R. Lyapchev, A. I. Koleva, I. Z. Koleva, K. Subev, I. Madzharova, K. B. Simeonova, N. Petkova-Yankova, B. Morgenstern, V. Lozanova, P. Y. Petrov, R. D. Nikolova: Efficient Synthesis of Fluorescent Coumarines and Phosphorous-Containing Coumarin-Type Heterocycles via Palladium Catalyzed Cross-Coupling Reactions Molecules. 2022, 27217649. DOI: 10.3390/molecules27217649
38	L. Wirtz, K. Y. Ghulam, B. Morgenstern, A. Schäfer: Constrained Geometry ansa-Half-Sandwich Complexes of Magnesium - Versatile s-Block Catalysts ChemCatChem. 2022, 202201007. DOI: 10.1002/cctc.202201007
37	T. I. Demirer, B. Morgenstern, D. M. Andrada: Synthesis, Structure, and Bonding Analysis of Lewis Base and Lewis Acid/Base-Stabilized Phosphanylgallanes Eur. J. Inorg. Chem. 2022, e202200477. DOI 10.1002/ejic.202200477
36	M. Hunsicker, N. E. Poitiers, V. Huch, B. Morgenstern, M. Zimmer, D. Scheschkewitz: Interlinkage of a siliconoid with a silsesquioxane: en route to a molecular model system for silicon monoxide Z. Anorg. Allg. Chem. 2022, 648, e202200239. DOI: 10.1002/zaac.202200239
35	I.-A. Bischoff, B. Morgenstern, A. Schäfer: Heavier N-heterocyclic half-sandwich tetrylenes ChemComm. 2022, d2cc03107h. DOI: 10.1039/D2CC03107H
34	A. Koner, B. Morgenstern, D. M. Andrada: Metathesis Reactions of a NHC-Stabilized Phosphaborene Angew. Chem. Int. Ed. 2022, 61,e202203345. DOI: 10.1002/anie.202203345
33	W. Hofer, E. Oueis, A. A. Fayad, F. Deschner, A. Andreas, L. P. de Carvalho, S. Hüttel, S. Bernecker, L. Pätzold, B. Morgenstern, N. Zaburannyi, M. Bischoff, M. Stadler, J. Held, J. Herrmann, R. Müller: Regio- and Stereoselective Epoxidation and Acidic Epoxide Opening of Antibacterial and Antiplasmodial Chlorotonils Yield Highly Potent Derivatives Angew. Chem. Int. Ed. 2022, 61,e202202816. DOI: 10.1002/anie.202202816
32	N. E. Poitiers, V. Huch, B. Morgenstern, M. Zimmer, D. Scheschkewitz: Siliconoid Expansion by a Single Germanium Atom through Isolated Intermediates Angew. Chem. Int. Ed. 2022, 61,e202205399. DOI: 10.1002/anie.202205399
31	A. Grünewald, B. Goswami, K. Breitwieser, B. Morgenstern, M. Gimferrer, F. W. Heinemann, D. M. Momper, C. W. M. Kay, D. Munz: Palladium Terminal Imido Complexes with Nitrene Character J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 8897-8901. DOI: 10.1021/jacs.2c02818
30	M. Lambert, N. E. Poitiers, V. Huch, A. Goforth, D. Scheschkewitz: Silicon-carbon hybrid [2]-ladderanes Z. Anorg. Allg. Chem. 2022, 648, e202200030. DOI: 10.1002/zaac.202200030
29	L. H. Staub, J. Lambert, C. Müller, B. Morgenstern, M. Zimmer, J. Warken, A. Koldemir, T. Block, R. Pöttgen, A. Schäfer: *Bis(di-tert-butylindenyl)tetrelocenes* Dalton Transactions 2022, 51, 10714-10720. DOI: 10.1039/d2dt00582d
28	N. Bachmann, L. Wirtz, B. Morgenstern, C. Müller, A. Schäfer: Crystal structure of 1,1‘, 2,2‘, 4,4‘-hexaisopropylmagenesocene Acta Crystallographica 2022, E78, 287-290. DOI: 10.1107/S2056989022001189
27	I.-A. Bischoff, B. Morgenstern, A. Schäfer: Synthesis and structure of an asymmetrical sila[1] magnesocenophane Z. Naturforsch. 2022, B77, 95-98. DOI: 10.1515/znb-2021-0152
26	W. Haider, M. D. Calvin-Brown, I.-A. Bischoff, V. Huch, B. Morgenstern, C. Müller, T. Sergeieva, D. M. Andrada, A. Schäfer: Diarylpnictogenyldialkylalanes-Synthesis, structures, Bonding Analysis, and CO2 Capture Inorg. Chem. 2022, 61, 1672-1684. DOI: 10.1021/acs.inorgchem.1c03494
25	S. Baur, K. Brix, A. Feuerstein, O. Janka, R. Kautenburger: Retention of waste cocktail elements onto characterised calcium silicate hydrate (C–S–H) phases: A kinetic study under highly saline and hyperalkaline conditions Appl. Geochem. 2022, 143, 105319. DOI: 10.1016/j.apgeochem.2022.105319
24	S. Engel, J. Bönnighausen, F. Stegemann, R. S. Touzani, O. Janka: SrAl₅Pt₃ and Sr₂Al₁₆Pt₉ – two new strontium aluminum platinides Z. Naturforsch B. 2022, 77b, 367-379. DOI: 10.1515/znb-2022-0012

2021

23	D. Elenkova, R. Lyapchev, J. Romanova, B. Morgenstern, Y. Dimitrova, D. Dimov, M. Tsvetkov, J. Zaharieva: Luminescent Complexes of Europium (III) with 2-(Phenylethynyl)-1,10-phenanthroline: The Role of the Counterions Molecules 2021, 26, 7272. DOI:org/10.3390/molecules26237272
22	A. K. Boehm, S. Husmann, M. Besch, O. Janka, V. Presser, M. Gallei: Porous Mixed-Metal Oxide Li-Ion Battery Electrodes by Shear-Induced Co-assembly of Precursors and Tailored Polymer Particles ACS Appl. Mater. Interfaces 2021, 13, 61166-61179. DOI: 10.1021/acsami.1c19027
21	J.-F. Kannengießer, M. Briesenick, D. Meier, V. Huch, B. Morgenstern, G. Kickelbick: Synthesis and Hydrogen-Bond Patterns of Aryl-Group Substituted Silanediols and -triols from Alkoxy- and Chlorosilanes Chem. Eur. J. 2021, 27, 16461-16476. [DOI: 10.1002/chem.202102729
20	L. Wirtz, J. Lambert, B. Morgenstern, A. Schäfer: Cross-Dehydrocoupling of Amines and Silanes Catalyzed by Magnesocenophanes Organometallics2021, 40, 2108-2117. DOI: 10.1021/acs.organomet.1c00245
19	A. Koner, T. Sergeieva, B. Morgenstern, D. M. Andrada: A Cyclic Iminoborane-NHC Adduct: Synthesis, Reactivity, and Bonding Analysis Inorg. Chem. 2021, 60, 14202-14211. DOI: 10.1021/acs.inorgchem.1c01583
18	P. K. Majhi, M. Zimmer, B. Morgenstern, V. Huch, D. Scheschkewitz: Transition Metal Complexes of Heavier Vinylidenes: Allylic Coordination vs Vinylidene-Alkyne Rearrangement at Nickel J. Am. Chem. Soc. 2021, 143, 13350-13357. DOI: 10.1021/jacs.1c06453
17	P. K. Majhi, M. Zimmer, B. Morgenstern, D. Scheschkewitz: Transition-Metal Complexes of Heavier Cyclopropenes: Non-Dewar-Chatt-Duncanson Coordination and Facile Si=Ge Functionalization J. Am. Chem. Soc.2021, 143, 8981-8986. DOI: 10.1021/jacs.1c04419
16	T. Büttner, K. Weisshaar, P. Willmes, V. Huch, B. Morgenstern, R. Hempelmann, D. Scheschkewitz: Synthesis and electrochemistry of remotely thioether-functionalized disilenes Z. Anorg. Allgem. Chem. 2021, 647, 1674-1678. DOI: 10.1002/zaac.202100161
15	L. Klemmer, A.-L. Thömmes, M. Zimmer, V. Huch, B. Morgenstern, D. Scheschkewitz: Metathesis of Ge=Ge double bonds Nature Chem. 2021, 13, 373-377. DOI: 10.1038/s41557-021-00639-9
14	M. Veith, F. Sahin, S. Nadig, V. Huch, B. Morgenstern: Transformations of the polycyclic Alumosiloxane Al₂(OSiPh₂OSiPh₂O)₃ into new Polycycles and Co(II) and In(III) derivatives of (Ph₂SiO)₈[Al(O)OH]₄ Z. Anorg. Allg. Chem. 2021, 647, 1709-1720. DOI: 10.1002/zaac.202100126
13	P. Pinter, C. M. Schüßlbauer, F. A. Watt, N. Dickmann, R. Herbst-Irmer, B. Morgenstern, A. Grünwald, T. Ullrich, M. Zimmer, S. Hohloch, D. M. Guldi, D. Munz: Bright luminescent lithium and magnesium carbene complexes Chem. Sci. 2021, 12, 7401-7410. DOI: 10.1039/D1SC00846C
12	C. Müller, J. Warken, V. Huch, B. Morgenstern, I.-A. Bischoff, M. Zimmer, A. Schäfer: Diphosphanylmetallocenes of Main-Group Elements Chem. Eur. J.2021, 27, 5600-6510. DOI: 10.1002/chem.202005198
11	S. Lauk, M. Zimmer, B. Morgenstern, V. Huch, C. Müller, H. Sitzmann, A. Schäfer: Tetra- and Pentaisopropylcyclopentadienyl Complexes of Group 15 Elements Organometallics2021, 40, 618- 626. DOI: 10.1021/acs.organomet.1c00008
10	A. T. Kell, N. M. Obeid, P. Bag, M. Zimmer, V. Huch, D. Scheschkewitz: Reactivity of Phenylacetylene toward Unsymmetrical Disilines: Regiodivergent [2+2] Cycloaddition vs. CH Addition Z. Anorg. Allg. Chem. 2021, 647, 1751-1758. DOI: 10.1002/zaac.202100137
9	T. Stemler, C. Hoffmann, I. M. Hierlmeier, S. Maus, E. Krause, S. Ezziddin, G. Jung, M. D. Bartholomä: A Structure-Activity Relationship Stucy of Bimodal BODIPY-Labeled PSMA-Targeting Biconjugates ChemMedChem2021, 16, 2535-2545. DOI: 10.1002/cmdc.202100210
8	P. K. Majhi, V. Huch, D. Scheschkewitz: A Mixed Heavier Si=Ge Analoque of a Vinyl Anion Angew. Chem. Int. Ed. 2021, 60, 242-246. DOI: 10.1002/anie.202009406
7	W. Cao, S. Yin, M. Bitsch, S. Liang, M. Plank, M. Opel, M. A. Scheel, M. Gallei, O. Janka, M. Schwartzkopf, S. V. Roth, P. Müller-Buschbaum: In Situ Study of FePt Nanoparticles-Induced Morphology Development during Printing of Magnetic Hybrid Diblock Copolymer Films Adv. Funct. Mater. 2021, 32, 2107667. DOI: 10.1002/adfm.202107667
6	E. Gießelmann, R. S. Touzani, B. Morgenstern, O. Janka: Synthesis, crystal and electronic structure of CaNi₂Al₈ Z. Naturforsch B 2021, 76b, 659-668. DOI: 10.1515/znb-2021-0105
5	B. Oberhausen, G. Kickelbick: Induction heating induced self-healing of nanocomposites based on surface-functionalized cationic iron oxide particles and polyelectrolytes Nanoscale Adv. 2021, 3, 5589-5604. DOI: 10.1039/D1NA00417D
4	D. Meier, V. Huch, G. Kickelbick: Aryl-group substituted polysiloxanes with high-optical transmission, thermal stability, and refractive index J. Polym. Sci. 2021, 59, 2265-2283. DOI: 10.1002/pol.20210316
3	l. Wang, K. Frisella, P. Srimuk, O. Janka, G. Kickelbick, V. Presser: Electrochemical lithium recovery with lithium iron phosphate: What causes performance degradation and how can we improve the stability? Sustain. Energy Fuels 2021, 3124-3133. DOI: 10.1039/D1SE00450F
2	S. Pohl, O. Janka, E. Füglein, G. Kickelbick: Thermoplastic Silsesquioxane Hybrid Polymers with a Local Ladder-Type Structure Macromolecules 2021, 54, 3873-3885. DOI: 10.1021/acs.macromol.1c00310
1	P. Shankhari, O. Janka, R. Pöttgen,B. P. T. Fokwa: Rare-Earth-free Magnets: Enhancing Magnetic Anisotropy and Spin Exchange Toward High-T_C Hf₂MIr₅B₂(M = Mn, Fe) J. Am. Chem. Soc. 2021, 4205-4212. DOI: 10.1021/jacs.0c10778