Wechselwirkung von Rissen mit ausgewählten Korngrenzen mit Hilfe von FIB-initiierten Mikrorissen

Zielsetzung: Zur systematischen Untersuchung der Wechselwirkung von Versetzungen und Rissen mit Korngrenzen wurde eine Methode entwickelt, um mittels FIB Mikrorisse mit vorgegebenen Rissparametern (Risslänge, Risstiefe) auf ausgewählten Gleitebenen in einem definierten Abstand vor ausgesuchten Korngrenzen zu positionieren.  Dies ist nötig, um gezielt nur einzelne Parameter zu variieren und deren Auswirkung auf den Rissfortschritt zu messen. So können z.B. gleichartige Risse mit unterschiedlichen Korngrenzen wechselwirken, um die Hinderniswirkung der Grenzflächen zu quantifizieren.

a) Auf einer metallischen Oberfläche ist eine Kerbe zu sehen. b) In Längsrichtung der Kerbe bildet sich an beiden Enden ein Riss. c) Glatter Kerb und Riss mit Rastlinien.
© Wolfgang SchäfAbbildung 1: a) Rissstarter-Kerbe in einer Nickelbasis-Superlegierung. Die Kerbe wurde auf einer 111-Gleitebene positioniert. b) Replica der Kerbe aus Abb. 1a nach einigen Tausend Zyklen: Aus der Kerbe ist in beide Richtungen ein Stadium I-Riss auf der vorgewählten 111-Gleitebene gewachsen. c) Bruchfläche nach dem Ermüdungsversuch: Die Startkerbe wurde nahezu halbkreisförmig geschnitten, wie es einem natürlichen Oberflächen Riss entspricht. Außerdem gut zu erkennen: Die Rastlinien zur Bestimmung des Rissfortschritts.

Versuchsführung: In polykristallinen Proben wird im REM (ZEISS SIGMA) ein EBSD-Scan durchgeführt und anhand der Orientierungsunterschiede interessante Korngrenzen rausgesucht. In eines der angrenzenden Körner wird ein Mikro-Riss mittels FIB(z.B. FEI HELIOS-NanoLab6) eingebracht wobei die Probe anhand der EBSD-Daten so orientiert wird, dass der Riss auf einer Gleitebene liegt (Abb. 1a). Anschließend wird die Probe in einer Prüfmaschine vorermüdet, bis Risswachstum eintritt (Abb. 1b). Hier kann jetzt die Risswachstumskurve a/N bzw. da/dN aufgenommen werden (Abb. 2a, 2b) oder die Probe im Rasterelektronenmikroskop in-Situ (z.B. TESCAN VEGA mit Kammrath und Weiss Zugmodul) weiter ermüdet werden um z.B. die Rissöffnung CTOD oder die plastische Zone mittels DIC (Digital Image Correlation) zu vermessen. Im Anschluss kann der Bereich, in dem der Riss mit der Korngrenze wechselgewirkt hat mittels FIB-Tomographie (z.B. FEI HELIOS-NanoLab6) genauer untersucht werden.

a) Ein Graph zeigt, dass die Zahl der Lastwechsel durch die Korngrenze nach oben geht. b) Ein Graph zeigt, dass das Risswachstum vor der Korngrenze gebremst wird.
© Wolfgang SchäfAbbildung 2: a) Risslänge in Abhängigkeit von der Zahl der Belastungszyklen, gemessen für einen künstlichen Mikroriss vor einer Korngrenze: Die blockierende Wirkung der Korngrenze führt zu einer Erhöhung der Lebensdauer von ca. 30.000 Lastwechseln. b) Rissfortschritts-Kurve da/dN gemessen an einem künstlichen Mikroriss vor einer Korngrenze

Ergebnis: Mithilfe des Verfahrens konnten verschiedene Hinderniswirkungen (Abb. 2) auf die Rissausbreitung identifiziert werden. In einer gerichtet erstarrten Nickelbasissuperlegierung blockieren Ausscheidungen auf der Korngrenze die Rissausbreitung (Abb.3a). Der Riss umgeht die Ausscheidungen durch die Bildung von Stufen, was nach dem Griffith-Modell zusätzliche Energie erfordert. In einem polykristallinen Material wurde die Passung der Gleitebenen, auf denen sich der Riss ausbreitet, entlang der Korngrenze als Maß für die Hinderniswirkung erfasst werden (Abb. 3b).

Rotierendes 3D Modell zeigt eine Stufe im Riss, an der sich eine Ausscheidung befindet.
© Wolfgang SchäfAbbildung 3a: 3D-Rekonstruktion eines Risses (beige) nach der Wechselwirkung mit Ausscheidungen auf einer Korngrenze (grün, pink): Der Riss umgeht die Ausscheidung durch Bildung von Stufen und verlangsamt dadurch.
In einem glatten Riss liegt eine Korngrenze, die keine Auswirkungen auf den Riss hat.
© Wolfgang SchäfAbbildung 3b: 3D-Rekonstruktion eines Risses beim Durchgang durch eine Korngrenze: Der Riss (gelb, von oben auf einer (111)-Gleitebene kommend) kann ungehindert auf eine (111)-Gleitebene ins Nachbarkorn übergehen: Es kann keine Wechselwirkung in der da/dN-Kurve festgestellt werden, diese Korngrenze hat keine Hinderniswirkung.

Mit Hilfe der digitalen Bildkorrelation konnte der Einfluss einer Überlast auf die Rissfortschrittsgeschwindigkeit ermittelt werden (Abb. 4). Hierbei zeigte sich, dass das Dehnungsfeld vor der Rissspitze durch Druckeigenspannungen, induziert durch die Überlast, und Rissschließeffekte deutlich reduziert wird, was zur Verlangsamung des Risswachstums führt.

Eine Bilderfolge zeigt die Öffnung eines Risses unter Last. Die Rissöffnung steigt und es bildet sich vor der Rissspitze eine plastische Zone aus.
© Matthias ThielenAbbildung 4a: Riss zur in-situ Belastung im REM: geschlossen und geöffneter Riss.
Vor der Rissspitze zeigt sich ein nierenförmig ausgeprägtes Dehnungsfeld.
© Matthias ThielenAbbildung 4c: Dehnungsfeld an einer Rissspitze, gemessen mittels DIC aus REM-Bildern aufgenommen vor, unmittelbar nach sowie etwas länger nach einer Überlast sowie außerhalb des Einflussbereichs der Überlast.

Weitere Informationen können folgenden Publikationen entnommen werden:

  1. Schaefer F., Knorr A.F., Marx M., Vehoff H.: Stage-I fatigue crack studies in order to validate the dislocation-free zone model of fracture for bulk materials, Phil. Mag. A 95, 8 (2015) 819-843
  2. Schaefer F., Gruenewald P., Weiter L., Thielen M., Marx M., Motz C.: Analysis of stage-I-crack tip strain fields by high resolution strain measurement in the SEM,  Prakt. Met. Sonderband 46 (2014) ISBN 978-3-88355-403-7, 335-340
  3. Knorr A.F., Marx M.: Microstructural barriers against fatigue crack growth, Materials Science Forum 783-786 (2014), 2339-2346
  4. Knorr A.F., Marx M.: Calculating the resistance of a grain boundary against fatigue crack growth, Advanced Materials Research 891-892 (2014) 929-935
  5. Schaef W., Marx M., Knorr A.F.: Influence of microstructural barriers on small fatigue crack growth in mild steel, Int. J. Fatigue, 57 (2013) 86–92
  6. Marx M., Schaef W., Welsch M.T.: The microstructure as crack initiation point and barrier against fatigue damaging, International Journal of Fatigue 41 (2012) 57–63
  7. Schaef W., Marx M.: A numerical description of short fatigue cracks interacting with grain boundaries, Acta Mater., Vol 60 (2012) 2425-2436
  8. Marx M., Schaef W., Vehoff H.: Influence of grain boundaries on short fatigue crack growth in “polycrystalline CMSX-4”, Advanced Materials Research Vol. 278 (2011) 333-338
  9. Schaef W., Marx M., Vehoff H., Heckl A., Randelzhofer P.: A 3-D view on the mechanisms of short fatigue cracks interacting with grain boundaries, Acta Mater., Vol. 59 (2011) 1849-1861
  10. Marx M., Schaef W., Vehoff H.: Interaction of short cracks with the local microstructure, Procedia Engineering 2 (2010) 163–171
  11. Vehoff H., Marx M., Welsch M.T., Schäf W., Yang B., Lemaire D.: Interaction of cracks and dislocations with grain boundaries investigated by focus ion beam microscopy and nanoindentation technique, Materialprüfung 50 (2008) 118-125,
  12. Marx M., Schaef W., Welsch M.T., Vehoff H.: Focused ion beam as new tool for local investigations of the interaction of microcracks with grain boundaries, Journal of ASTM International, 5 (2008)
  13. Holzapfel C., Schäf W., Marx M., Vehoff H., Mücklich F.: Interaction of cracks with precipitates and grain boundaries: Understanding crack growth mechanisms through FIB tomography, Scripta Mater. 56, (2007) 697-700
  14. Welsch M.T., Henning M., Marx M., Vehoff H.: Measuring the plastic zone size by orientation gradient mapping (OGM) and electron channeling contrast imaging (ECCI), Adv. Eng. Mater. 9 (2007) 31-37
  15. Marx M., Schäf W., Vehoff H., Holzapfel C.: Interaction of microcracks with selected interfaces: Focused Ion Beam for a systematic crack initiation, Mater. Sci. Eng. A, 435 (2006) 595-601