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FIB
Focused Ion Beam Mikroskope (FIB) haben sich in den vergangenen Jahren zu wichtigen Werkzeugen der qualitativen und quantitativen Gefügeanalyse entwickelt. Durch ihre Vielseitigkeit decken FIB/REM-Geräte eine breite Palette von Anwendungen ab.
Die am Lehrstuhl vorhandenen Geräte vom Typ “FEI Helios NanoLab600” und “Thermo Fisher Helios G4 PFIB CXe” kombinieren einen Ionenstrahl mit einem hochauflösenden Rasterelektronenmikroskop. Mit Sekundär- und Rückstreuelektronen stehen die typischen Kontrastmechanismen eines REM zur Verfügung. Darüber hinaus ermöglichen Detektoren der Firma EDAX auch schnelle EBSD-Aufnahmen zur Gefüge- und Phasenanalyse sowie chemische Analysen durch energiedispersive Röntgenanalyse (EDX). Durch den Ionenstrahl wird das Anwendungsspektrum des Geräts noch einmal deutlich erweitert. Er bietet im abbildenden Modus zusätzliche Kontrastarten und erlaubt es, Querschnitte und Tomographien anzufertigen. Auf diese Weise lassen sich Werkstoffgefüge auch dreidimensional erfassen und quantitativ analysieren.
Die feine Fokussierung des Ionenstrahls (bis zu 6 nm Halbwertsbreite) ermöglicht die Nanostrukturierung von Proben mit hoher Ortsauflösung. Mit Hilfe des eingebauten Mikromanipulators lassen sich außerdem ausgewählte Probenbereiche mit einer Genauigkeit von < 1 µm für Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) oder die Atomsondentomographie (APT) mit hoher Erfolgsquote präparieren. Die Qualität der TEM-Proben lässt sich direkt im Gerät mit Hilfe eines STEM-Detektors bewerten, der eine Transmissionsabbildung der Probe in verschiedenen Kontrastarten (Brightfield, Darkfield, High-Angle-Darkfield) ermöglicht. Anfragen zu den Geräten beantworten Dr.-Ing. Christoph Pauly und Dr.-Ing. Flavio Soldera.
FEI Helios NanoLab600
• Schottky-Feldemissionskathode
o Beschleunigungsspannung: 350 V-30 kV
o Strahlstrom max. 22 nA
• Ga-Ionenstrahl
o Beschleunigungsspannung: 0,5-30 kV
o Strahlstrom: 1.5 pA bis 20 nA
• Probenbühne: 5-Achsen euzentrisch, Verfahrweg in X und Y 150 mm, in Z 10 mm. Kippbereich -5° bis 60°>
• Detektoren: Sekundärelektronen, Rückstreuelektronen, Sekundärionen, Transmissionselektronen (STEM)
• EBSD-Detektor
o EDAX Hikari
o CCD-Technologie
o Bis zu 450 Pattern/s
• EDX-Detektor
o EDAX Apollo XV
o Stickstofffreie Kühlung
o Auflösung <128 eV auf Mn Kα
o 10 mm² aktive Fläche
• Ladungsneutralisator für die Ionenstrahlbearbeitung isolierender Proben
• Automatisierte Serienschnittaufnahme inkl. EDX und EBSD
• Mikromanipulator Omniprobe 100 für Präparation von Proben für Transmissionselektronenmikrosopie und Atomsonde
Thermo Fisher Helios PFIB G4 CXe
• Schottky-Feldemissionskathode
o Beschleunigungsspannung: 350 V-30 kV
o Strahlstrom 0,8 pA bis 100 nA
• Xe-Ionenstrahl
o Beschleunigungsspannung: 2-30 kV
o Strahlstrom: 1,5 pA bis 2500 nA
• Probenbühne: 5-Achsen euzentrisch, Verfahrweg in X und Y 110 mm, in Z 65 mm. Kippbereich -38° bis 90°
• Detektoren: Sekundärelektronen, Rückstreuelektronen, Sekundärionen
• EBSD-Detektor
o EDAX Velocity Plus
o CMOS-Technologie
o Bis zu 3000 Pattern/s
• EDX-Detektor
o EDAX Octane Elite Super
o Stickstofffreie Kühlung
o Auflösung <125 eV auf Mn Kα
o 70 mm² aktive Fläche
• Automatisierte Serienschnittaufnahme inkl. EDX und EBSD
• Mikromanipulator Kleindiek MM3A für Präparation von Proben für Transmissionselektronenmikrosopie und Atomsonde
Röntgendiffraktometrie
Aufgrund ihrer Vielfalt und Präzision zählt die Röntgendiffraktometrie zu den wichtigsten Methoden der Materialwissenschaft. Durch Sie erhält man einerseits Informationen über den Aufbau der kristallinen Struktur (Struktur, Gitterkonstante, Netzebenenabstand), andererseits integrale Informationen über Phasenzusammensetzung, Eigenspannungs- und Texturzustand, Korngröße nanokristalliner Materialien und Verformungszustand sowie Dicke und Qualität von Dünnschichten. Am Lehrstuhl für Funktionswerkstoffe stehen folgende Geräte und Optiken für die Messung von Proben in Bragg-Brentano Anordnung (fokussierende Geometrie und streifender Einfall möglich) zur Verfügung:
PANalytical X’Pert Pro MPD
Modernes Vertikal-Röntgendiffraktometer der Firma PANalytical zur Phasenanalyse von Pulvern und Festkörpern bei Raumtemperatur bis hin zu Temperaturen auf 1200°C (Hochtemperaturkammer Anton Paar HTK 1200N) sowie zur Dünnschichtanalyse (Phasenanalyse, Reflektometrie).
Optiken: Göbel-Spiegel, Schlitzoptiken, Plattenkollimator, 1D Multi-Channel Halbleiterdetektor.
PANalytical Empyrean
Modernes Vertikal-Röntgendiffraktometer der Firma PANalytical zur Analyse von Eigenspannungen und Texturzuständen sowie für Mikrobeugung. Präzise Einstellung der Probe durch zwei verfügbare Euler-Wiegen (Proben bis 2kg) sowie justierte Alignment-Kamera.
Optiken: Parallelisierende Polykapillare, Fokussierende Polykapillare (50 µm Spot auf der Probe), Primärmonochromator hoher Intensität, Schlitzoptiken, Plattenkollimatoren verschiedener Divergenzen, Zwei-Detektoren Arm mit 2D Multi-Channel Halbleiterdetektor und Proportionaldetektor.
Tribologie
Nanotribometer
Das Nanotribometer der Firma CSM Instruments kann über Verformung eines Cantilevers eine definierte Normalkraft applizieren und die daraus resultierenden Tangentialkräfte aufnehmen. Dabei agiert der Cantilever nach dem Prinzip einer Feder mit einer bekannten Steifigkeit in Normal- und Tangentialrichtung. Die Auslenkungen des Cantilevers, an dessen Spitze sich die mit der Probe in Kontakt stehende Kugel befindet, können mittels optischer Sensoren erfasst werden und durch das Hooke‘sche Gesetz in Kräfte umgerechnet werden. Die Kammer, in der das tribologische Experiment stattfindet, kann mit trockener Druckluft gespült werden, sodass eine konstante Luftfeuchtigkeit von 4 ± 0,5% einstellbar ist. Es wird unter Raumtemperatur gemessen. Die halbe Amplitude eines Zyklus liegt im Bereich von 0,01 mm – 0,375 mm, die Normalkraft im Bereich von 500 μN – 1 N und die Bewegungsgeschwindigkeit von 1 μm/s – 5 cm/s. Die Zyklenanzahl ist frei wählbar und Proben bis zu einem maximalen Eigengewicht von 100 g sind messbar.
Mikrotribometer
Bei dem Mikrotribometer von der Firma CSM Instruments wird ein elastischer Trägerarm mit einem Totgewicht belastet, an dessen Spitze die mit der Probe in Kontakt stehende Kugel befestigt ist. Es sind Normalkräfte von 1 N – 60 N möglich und es kann sowohl unter geschmierten als auch trockenen Bedingungen gemessen werden. Die bei der Bewegung entstehenden Tangentialkräfte werden durch LVDT-Sensoren (Linear Variable Differential Transformer) über den Trägerarm aufgenommen, wodurch der Reibkoeffizient ermittelt werden kann. Zusätzlich ist das Mikrotribometer mit einer Klimakammer ausgestattet, welche eine konstante relative Luftfeuchtigkeit von 10% – 90% und eine Temperatur von 20°C–130°C ermöglicht. Das Gerät ist in der Lage sowohl in einer rotatorischen als auch linearen Bewegung zu messen. Die Bewegungsgeschwindigkeit kann zwischen 1 mm/s - 80 cm/s, variiert werden, während die Zyklenzahl frei wählbar ist.
Für Fragen steht Ihnen gerne Dr.-Ing. Sebastian Suarez zur Verfügung.
Atomsonde
Die Atomsonden-Tomographie ist eine Charakterisierungstechnik, die eine dreidimensionale (3D) analytische Abbildung von Materialien mit atomarer Auflösung ermöglicht. Diese Methode bildet Materialien an den Extremen der chemischen Empfindlichkeit und der physikalischen Längenskalen ab, was für den aktuellen Trend zu nanostrukturierten Materialien und für die zunehmende Manipulation von Mikrostrukturen auf feinsten Längenskalen von großer Bedeutung ist.
APT basiert auf dem Prinzip der Feldverdampfung. Oberflächenatome aus einer nadelförmigen Probe werden ionisiert, aus dem Material entfernt und in Richtung eines positionsempfindlichen Detektors beschleunigt. Die Entfernung der Atome aus ihrem eigenen Gitter wird durch die kombinierte Wirkung eines stehenden elektrostatischen Feldes und entweder Hochspannungs- oder Laserpulsen feldinduziert. Das Detektionssystem ist in der Lage, die (x,y)-Lateralposition des Auftreffens jedes Ions aufzuzeichnen, und zusammen mit der Detektionsreihenfolge, die die Tiefenposition der Atome in der Probe offenbart, können die xyz-Koordinaten jedes Atoms zurückverfolgt werden. Zusätzlich zur dreidimensionalen Position wird die chemische Art der Ionen mit einem Flugzeitspektrometer (ToF-Spektrometer) bestimmt. Das Ergebnis der Messungen ist dann eine dreidimensionale Rekonstruktion des Materials mit nahezu atomarer chemischer Auflösung.
Einige übliche Anwendungen der APT umfassen die Aufdeckung von Details der atomaren Architektur in Mischkristallen, Gradienten in der chemischen Zusammensetzung innerhalb und zwischen Ausscheidungsteilchen der zweiten Phase und ihrer Matrixphase sowie der Grenzflächenchemie. Die Technik ermöglicht Einblicke in ein breites Spektrum von Materialphänomenen.
In Kombination mit der metallographisch-mechanischen Tomographie und der REM/FIB-Serienschnitt-Tomographie ist die APT ein äußerst wertvolles Werkzeug in der korrelativen 3D-Mikroskopie auf mehreren Skalen und ihre Korrelation mit der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) ein leistungsstarker Ansatz für die Untersuchung der Feinstruktur von Werkstoffen.
Die Verwendung unserer beiden REM/FIB-Stationen für die Probenpräparation ermöglicht eine äußerst ortsspezifische Auswahl von Bereichen in der Probe, die von Interesse sind, wie z.B. einzelne Komponenten nanoelektronischer Bauelemente, Oberflächenschichten und ausgewählte Kristall- oder Interphasengrenzflächen. In unseren Einrichtungen verfügen wir über ein LEAP 3000X HR von CAMECA Instruments und IVAS spezialisierte Software für die Rekonstruktion und Analyse der Daten. Die Größe der rekonstruierten Materialien kann etwa [80 x 80 x 300] nm3 erreichen und die Aufnahmegeschwindigkeit kann etwa 5 Millionen Atome pro Stunde betragen. Die Größe eines Datensatzes reicht von 1 bis 100 Millionen Atomen.
Anfragen zu den Geräten beantworten Dr.-Ing. Jenifer Barrirero und Dr.-Ing. Christoph Pauly.
Weißlichtinterferometer (WLI)
Die vielfältigen Analysetechniken am Institut werden durch ein Weißlichtinterferometer und ein Laser-Scanning-Mikroskop ergänzt. Diese Techniken sind nicht nur essentiell zur Darstellung der mittels Laser hergestellten Oberflächenstrukturen sondern auch zur Oberflächenstrukturierung.
Das Weißlichtinterferometer (WLI) NewView 7300 von Zygo ist ein leistungsstarkes Gerät zur dreidimensionalen Vermessung und Abbildung von Oberflächen. Dieses WLI macht es möglich, Oberflächenparameter, wie Oberflächenrauheiten, Periodizitäten oder Stufenhöhen kontaktlos, verlässlich und schnell mittels der firmeneigenen Software (Zygo MetroPro) zu vermessen. Mit einer lateralen Auflösung von bis zu 0,36 µm und einer vertikalen Auflösung kleiner 0,1 nm sind selbst kleinste Oberflächendetails scharf darstellbar.
Laser-Scanning-Mikroskop (LSM)
Das Laser-Scanning-Mikroskop (LSM) OLS 4100 der Firma Olympus wurde komplementär zum vorhanden WLI angeschafft. Durch die Kombination aus Lichtmikroskop, inklusive Differentiellem Interferenz Kontrast (DIC) , und einem dualen konfokalen Scanningsystem mit einem 405 nm Halbleiterlaser kann eine laterale Auflösung von 0,125 µm und eine vertikale Auflösung von 10 nm erreicht werden. Neben der korrelativen Mikroskopie, die sich durch die Anordnung ergibt, sind besonders Proben mit steilen Flanken bis zu 85° mit diesem LSM messbar.
Vollschutz DLIP Anlage: RDX 500 Nano
Die von Pulsar-Photonics gebaute Anlage verbindet einen Nd:YAG-Laser (Edgewave InnoSlab) mit einem Modul zur Laserinterferenzstrukturierung. Durch die Überlagerung von zwei bis vier Laserstrahlen auf der Probenoberfläche können so periodische Linien und Punktmuster mit Strukturperioden von 0,7 µm bis 10 µm erzeugt werden. Durch die verwendete Pulslänge von nur 12 Pikosekunden werden thermische Einflüsse weitestgehend vermieden. Da während der Strukturierung so nur minimale Mengen an Schmelze erzeugt werden, können sehr scharf definierte Strukturen mit großen Aspektverhältnissen entstehen. Aufgrund der CAD Unterstützung ist es außerdem möglich die Oberflächen komplexer Bauteile zu strukturieren und dabei gezielt unterschiedliche Strukturen an unterschiedlichen Stellen aufzubringen. Die so erzeugten Strukturen werden von der Surface-Engineering-Gruppe genutzt, um die tribologischen, antibakteriellen und optischen Eigenschaften von Oberflächen zu optimieren.
Kontaktwinkelmessgerät
Das Kontaktwinkelmessgerät DSA 100 der Firma Krüss ermöglicht eine detaillierte Analyse des Benetzungsverhaltens von Festkörpern. Mit Hilfe einer Nadel oder einer Pipette werden definierte Flüssigkeitsvolumina auf der Festkörperoberfläche abgesetzt und der sich auf der Probe bildende Tropfen wird durch eine CCD-Kamera erfasst.
Über die Sessile-Drop-Methode lässt sich aus den optisch erfassten Tropfenkonturen der Kontaktwinkel berechnen. Zur perfekten Angleichung der Tropfenkontur stehen unterschiedliche mathematische Modelle zur Verfügung (Young-Laplace, Polynom, Height-Weight u.a).
Für besonders hydrophile Oberflächen mit starker Spreitung der Flüssigkeit kann die Captive-Bubble-Methode angewandt werden. Statt einen liegenden Tropfen auf die Probenoberfläche zu bringen, wird dabei eine Luftblase unter die Probe gebracht, die sich dann in der Flüssigkeit befindet.
Neben statischen Kontaktwinkelmessungen können mit dem Gerät auch dynamische Benetzungsanalysen erfolgen, bei denen einerseits der Fortschreitwinkel bei zunehmendem Tropfenvolumen und andererseits der Rückzugwinkel bei schrittweiser Entnetzung und die sich daraus ergebende Kontaktwinkelhysterese ermittelt werden.
Prüfstände für tribo-elektrische Messungen
Messaufbau zur Bestimmung des elektrischen Kontaktwiderstands - 1
Der Messaufbau für den elektrischen Kontaktwiderstand wurde vom Lehrstuhl für Funktionswerkstoffe entwickelt. Es wird zur indirekten Messung des elektrischen Widerstands und des Lichtbogenerosionsverhaltens verschiedener Materialien verwendet. Für elektrische Widerstandsmessungen kann mit diesem Gerät eine definierte Normalkraft im Bereich von 0,25 N bis 10 N auf die Oberfläche des gewünschten Materials mit einem 5 µm dicken AuCo0,2-Rundniet mit 4 mm Kopfradius aufgebracht werden. Das interessierende Material ist die Elektrode selbst und der Niet dient als Gegenelektrode. Das Material ist auf einem Lineartisch der PI Line M-683.2V4 montiert, maximaler Verfahrbereich 50 mm, maximale Geschwindigkeit 0,35 m/s, gesteuert von PI C-867. Die Kontaktkraft wird mit einem ME-Systeme KD24s Kraftsensor, 10 N maximale Zug- und Druckkraft, 0,1% Genauigkeit, und einem ME-Systeme GSV-3USB Verstärker gemessen. Sobald der Kontakt hergestellt ist, legt ein Keithley 2400 SourceMeter-Gerät 100 mA Gleichstrom an. Die Spannungsdifferenz zwischen dem Material und dem Niet wird mit einem Nanovoltmeter 2182A von Keithley gemessen, wodurch der elektrische Widerstand des zu messenden Materials mit dem Ohmschen Gesetz ermittelt wird. Alle Parameter sind einstellbar, nämlich: angelegter Strom, Messungen pro Last, Kraftstabilisierungszeit, Anzahl der Lade- und Entladezyklen.
Messaufbau zur Bestimmung des elektrischen Kontaktwiderstands - 2
Der zweite Messaufbau für den elektrischen Kontaktwiderstand wurde ebenfalls vom Lehrstuhl für Funktionswerkstoffe entwickelt. Sie dient zur indirekten Messung des elektrischen Widerstands und zur Durchführung von Kratz- und Reibversuchen an verschiedenen Materialien. Das Gerät kann eine definierte Normalkraft im Bereich von 0,25 N bis 20 N auf die Oberfläche des gewünschten Materials mit einem 5 µm dicken AuCo0,2-Rundniet mit 4 mm Kopfradius aufbringen. Ebenso ist das zu untersuchende Material die Elektrode und der Niet fungiert als Gegenelektrode. Das Material wird auf zwei PI L-511.20SD00 Lineartische montiert, die orthogonal (normale und tangentiale Bewegungen relativ zur Materialoberfläche) montiert sind, wobei jeder Schrittmotor von PI Mercury Step C-663 gesteuert wird. Die Schrittmotoren haben eine maximale Geschwindigkeit von 45 mm/s und einen Verfahrbereich von ±52 mm. Der Kontakt wird mit einem dreiachsigen ME-Systeme K3D60a Kraftsensor, 20 N maximaler Zug- und Druckkraft, 0,5% Genauigkeit, und einem ME-Systeme GSV-8DS SubD44HD Verstärker gemessen. Ebenso wird bei normalem Kontakt mit einem Keithley 2400 SourceMeter 100 mA Gleichstrom angelegt und die Spannungsdifferenz zwischen dem Material und dem Niet mit einem Keithley 2182A Nanovoltmeter gemessen, wobei der elektrische Widerstand unter Anwendung des Ohm'schen Gesetzes ermittelt wird.
Um den Kratzertest durchzuführen, wendet der normale Schrittmotor die gewählte Last an, während der orthogonale Motor die Kratzspur erzeugt. Für die Reibversuche wird das Piezo-Nanopositionierungssystem PI P-750 verwendet. Es kann eine maximale Reibungsspur von 75 µm mit einer Auflösung von 0,4 nm erzeugen. Es wird von einem PI E-709 CHG gesteuert, bis zu 10 kHz mit einem maximalen Linearitätsfehler von 0,02 %. Das Gerät ist in einer Klimaprüfkammer von Vötsch Technik LabEvent L C/150/+10/5 montiert. Es ist in der Lage, die Temperatur und die Feuchtigkeit innerhalb der Kammer auf einen einstellbaren Wert zwischen 5 °C und 95 °C bzw. 5 %r.h. und 95 %r.h. zu regeln und zu halten. Die Kammer befindet sich auf einer aktiven Dämpfungsplatte, um die Auswirkungen von externen Vibrationen auf laufende Messungen zu minimieren. Alle Parameter sind einstellbar, nämlich: angelegter Strom, Messungen pro Last, Kraftstabilisierungszeit und -schritt, Anzahl der Be- und Entladezyklen, Kratzspurbelastung und -länge, Reibungsbelastung, Amplitude und Frequenz.
Für Fragen stehen Ihnen gerne Dr.-Ing. Sebastian Suarez und Dipl.-Ing. Bruno Alderete zur Verfügung.